因為成本銠, 高效催化劑回收在銠乙酸甲酯的α-催化羰基化對于乙酸酐工藝的成功運行極為重要。文獻綜述恢復/回收程序銠反應混合物中的物種揭示了多種依賴于選擇性還原和沉積的方法銠從這些混合物中提取貴金屬
雖然水提取了大部分銠存在于焦油中,所得溶液在加熱時不穩定,導致大部分銠通過工藝設備上的沉積物從系統中丟失。這種可溶性的不穩定性銠物種是水萃取技術的一個嚴重缺點,因為銠在將其再循環至羰基化反應器之前,必須將含有-的溶液濃縮以除去大部分例如高達95%的水。
用于提取的水中含有 HI銠已發現上述焦油在與水不混溶的惰性溶劑中的溶液的值可穩定可溶性銠物種,從而提高提取和循環利用的整體效率銠用于羰基化過程。碘甲烷是一種特別合適的溶劑,因為它用于羰基化體系。雖然水 HI 萃取去除了大部分銠,焦油通常含有一些殘留物銠,例如,高達 10 重量百分比或更多的銠存在于進行含水 HI 萃取的焦油中。這個殘銠似乎以某種方式與焦油結合,因此抵抗含水 HI 的萃取。
我發現殘留銠可以通過用氨水萃取焦油溶液來回收已經進行含水HI萃取的焦油中所含的。氨水的低成本和通過汽提將其從酸酐工藝中去除的可行性使其成為回收氨水的非常有利的手段銠.
銠、鋰和碘作為甲基碘,從反應器流出物中回收并循環使用。必要時,新鮮銠, 作為銠氯化物,銠醋酸鹽或其他銠含化合物,鋰作為氫氧化鋰、碘化鋰、醋酸鋰或其他含鋰化合物加入催化劑循環中。新鮮的銠鋰可以作為乙酸溶液方便地添加。當需要補充碘時,可以將其作為碘(I 2 )、作為甲基碘或至少部分作為碘化鋰添加到系統中。在蒸汽輸出系統中,所有或基本上所有銠和鋰催化劑組分保留在反應器中,
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