以廢碳載鈀催化劑為科學研究對象，經過煅燒、還原成后使用硫酸-過水解氫管理體系炭黑，從炭黑液中純化獲得塑膠鈀，對煅燒及炭黑工藝條件對鈀炭黑率影響進行了科學研究。結果表明，隨著煅燒環(huán)境溫度、煅燒天數(shù)、溴化亞使用量、硫酸使用量、過水解氫使用量的增大，鈀炭黑率先增大后增大。對 0.5 g 廢催化劑樣品，其適宜的煅燒條件為 600℃煅燒 30 min，還原成劑為 0.1 mL溴化亞，以 2 mL 硫酸、0.2 mL過水解氫為炭黑劑，鈀的累計炭黑率僅 99.72%。表觀分析結果顯示，焙砂主要就為球形污染物，原料中由涂料為主要就成分的片狀和管狀物基本上消亡；焙砂主要就所含鈀、矽、水解鎂和水解鈀，當中鈀濃度由 2%提高到 18.26%。
近年來，亞洲鈀出口量趨于穩(wěn)定，最主要就的鈀一次天然資源供應國是南非和俄羅斯，其鈀出口量約占亞洲四分之三。亞洲鈀消費旺盛，處于供不應求的狀態(tài)，主要就消費地區(qū)為北美、歐洲和中國等地[1]。我省查明的 10 個省(區(qū))共 36 個貴金屬金屬煤礦，當中貴金屬金屬礦產資源最豐富的甘肅省的儲量為 144 t，占全國總儲量的 44.4%。中國貴金屬天然資源品味僅是國外鈾礦一般品味的 10%~20%，銅鎳硫化物共伴生為鈾礦的主要就形式，國內兩個最大貴金屬金屬煤礦甘肅金昌和云南金寶山鉑鈀鈾礦的平均礦物濃度分別為 0.4 g/t 和0.5 g/t[2-3]。2011 年從礦物中提煉所得的貴金屬金屬量僅 2.5 t，而 2011 年中國鈀的供應量為 57.5 t，所以依靠貴金屬礦產資源天然資源遠不能滿足需求[4]。隨著我省汽車、石油化工等行業(yè)快速發(fā)展，在石油催化劑、汽車催化劑和化工等工業(yè)催化劑中的鈀消耗量與日俱增[5-6]，對鈀的需求日益強勁。負載型鈀碳催化劑由于具有甲醇活性高、選擇性好、性能穩(wěn)定、使用壽命長等優(yōu)點，在石油煉制與化工、化工、醫(yī)藥中間體有機制備、新能源等諸多領域中都獲得了廣泛的應用，如含不飽和結構的烯類、炔類等的甲醇制取對應的烷烴[7-8]、對苯二甲酸(PTA)的甲醇精制[9-10]、碘苯及甲基異丁酯酮(MIBK)的制備[11-12]、己內酰胺的制備[13]、構建碳碳鍵的 Suzuki 反應和 Heck 反應[14-15]等等。據(jù)不完全統(tǒng)計，我省鈀碳催化劑的供應量在 1500 t/a 以上，產生的廢鈀碳催化劑約為 300~500 t/a。這些廢鈀碳催化劑載鈀量為 0.1%~10%，其濃度遠高于鈀礦產資源品味。
開展二次天然資源回收，可減少污染，同時也是實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的必然趨勢。從廢鈀催化劑中回收鈀的現(xiàn)代方法有炭黑法和焚燒法 2 種[16]。炭黑法[17-18]使用酸從廢催化劑中炭黑鈀，過濾器分離后，用蒙杜布洛縣或鋅粉置換中水中的鈀。獲得的粗鈀酸溶后，使用氯鈀CoO五氧化二釩和二氯環(huán)氧化物絡亞鈀法純化，獲得高純度的塑膠鈀。焚燒法[19-20]將廢催化劑高溫下煅燒，除去當中的碳和有機物，以堿性甲醛水溶液或甲酸還原成燒渣，過濾器后，用鈰熔化乳化，獲得鈀水溶液；鈀水溶液經硝酸化氫、溫室效應沉鈀、溴化亞還原成獲得純塑膠鈀。現(xiàn)代的炭黑法中廢催化劑中的鈀不易外流，但炭黑天數(shù)較長，鈀炭黑率低；焚燒法在對焚燒煙氣收集和吸收處理后，鈀的外流基本上獲得了控制。但這些方法中大都使用鈰熔化法、硝酸熔化法，在后續(xù)操作中需要趕硝，導致生產周期長、酸耗大、能耗高、污染大。若趕硝不徹底，二InCl中殘存的硝基將會影響鈀的催化活性[4, 21]。本科學研究針對現(xiàn)代的鈰管理體系回收廢鈀碳催化劑中存在的污染及趕硝等問題，物料煅燒還原成后使用硫酸+過水解氫管理體系炭黑廢催化劑中的鈀，并經凈化純化后制取塑膠鈀。
1) 隨著煅燒環(huán)境溫度、煅燒天數(shù)、溴化亞使用量、硫酸使用量、過水解氫使用量的增大，廢炭載催化劑中鈀的炭黑率均呈現(xiàn)先增大后增大的趨勢。
2) 對 0.5 g 廢催化劑，經 600℃煅燒 30 min，用 0.1 mL 溴化亞還原成后，加入 2 mL 硫酸(37%)、0.2 mL 過水解氫(30%)，鈀的一次炭黑率僅 96.14%。對 5 g Brionne的焙砂炭黑兩次后，鈀炭黑率僅 99.72%。炭黑液經硝酸化氫-溫室效應沉鈀-溴化亞還原成后，制取塑膠鈀。
3) 形貌表觀表明，焙砂主要就由球形和團狀物組成，由涂料組成的片狀和管狀物基本上消亡，焙砂主要就所含鈀、矽、水解鎂和水解鈀，當中鈀濃度從 2%提高到 18.26%。
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