廢棄釕粉回收價(jià)格在80-93元/克左右，采用純度為99.5%的釕粉作為釕~(3+)離子的犧牲劑。為了研究不同粒度的釕粉對(duì)回收率的影響，將釕粉分成三個(gè)組分(如表1所示)，然后進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。

釕膠結(jié)回收試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

參數(shù)值。

釕粉的粒度為149-177mgm(比表面積0.051 m2 gμ1，pHpzc9.3)；88-125mgm(比表面積0.103 m2g?1，pHpzc9.2)；53-88μm(比表面積0.152 m2 g?1，pHpzc8.5)。

Al/釕摩爾比0.5、1.0、2.0。

初始釕濃度(mg L?1)20、50、100、200。

溫度(K)308.16、318.16、328.16、338.16。

實(shí)驗(yàn)程序

從一家IC鑄造廠收集的真實(shí)廢水用于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。堿性條件下(pH 8.67)鍍釕廢水中的金屬組成為：釕 23.5mgL/L，鋅2mg.L，F(xiàn)e1.3mg.L，Ni0.5mg.L。?1 釕的初始濃度為20~200mgL，用于膠結(jié)實(shí)驗(yàn)。廢水中雜質(zhì)(如鋅、鐵、鎳等)濃度較低，EDS分析中未發(fā)現(xiàn)這些雜質(zhì)，有利于釕的回收。賤金屬比貴金屬更容易沉淀，可能會(huì)降低釕的純度。13廢水中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。

配制用于固井實(shí)驗(yàn)的初始一定濃度的釕(20-200mgL?1)。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)在301.16 K的500mL容量瓶中進(jìn)行，用1M氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，將含有混凝劑(釕粉)的溶液緩慢加入到含釕廢水中，攪拌(150rpm)。研究了Al/釕摩爾比、釕粉粒度、初始釕濃度和溫度對(duì)膠凝效率的影響(表1)?；瘜W(xué)反應(yīng)結(jié)束后，沉淀60分鐘，收集沉淀物，在313.16 K真空下干燥24小時(shí)。接下來(lái)對(duì)沉淀物進(jìn)行固體表征，同時(shí)對(duì)上清液進(jìn)行殘留釕含量的分析。

使用電感耦合等離子體-光發(fā)射光譜儀測(cè)定溶液中釕和其他元素的濃度。用于電感耦合等離子體分析的玻璃器皿和塑料樣品容器在使用前浸泡在5%的硝酸中并烘干。電感耦合等離子體標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)自高純度標(biāo)準(zhǔn)。最低檢出限為0.0005 mg 釕/L，通過(guò)對(duì)7個(gè)相同濃度樣品的分析標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍確定。建立了校正曲線，相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9998。中間點(diǎn)檢查和峰值回收率分別為0.25%到3.60%和96%到110%。用掃描電子顯微鏡(SEM，Joel JXA-840，日立S4100)、能譜儀(EDS，LINKS AN10000/85S)和X射線衍射儀研究了釕析出物的形貌、表面成分和晶體結(jié)構(gòu)。

鋁滲碳法回收Ru。

用不同粒度范圍(53-88、88-125和149-177μm)的鋁粉回收溶液中的釕，相應(yīng)地，由于鋁粉比表面積的增加，隨著鋁粉粒度從14 9~177μm減小到88~12 5μm，膠結(jié)效率從80.3%提高到95.6%。但當(dāng)Al顆粒尺寸減小到53~88μm時(shí)，效率下降到77.3%。高比表面積會(huì)加速新鮮金屬Al表面中心的氧化，惡化Ru的粘結(jié)。17 Al/Ru摩爾比(0.5，1和2)對(duì)Ru回收率的影響如所示。當(dāng)摩爾比從0.5增加到1時(shí)，回收率從56.4%增加到95.4%；當(dāng)摩爾比增加到2時(shí)，效率略有提高，達(dá)到98.8%，這簡(jiǎn)單地歸因于鋁的用量越大，膠結(jié)反應(yīng)產(chǎn)生的表面活性中心越多。

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