提取貴金屬釕-銥-鋨礦,破碎步驟基本上需要較長的時間,文件中的馬弗爐和石墨坩堝的溫度需要保持2小時,中間部分需要攪拌2小時手動多次,馬弗爐升溫時間較長,保溫時間很長。熱解法鋨在生產過程中,破碎后鋨的活性過高,在100℃時通入空氣會發生爆轟、火花等現象,存在操作風險高。
要求物料加入混合均勻后,粉碎保溫時間為20-40min。破碎物料酸浸除鋅、鋁的速度慢,效率低,固液分離困難,但堿浸除鋁的原理和實際情況低,同時鋁的濃度低。滲濾液高,鋁滲濾液有粘性,不能過濾,在滲濾液處于高溫狀態時,加水稀釋鋁滲濾液,即可順利過濾。
傳統濕法蒸餾法評價消耗大量昂貴的溴酸鈉或氯酸鈉,但氯氣作為氧化劑代替昂貴的溴酸鈉或氯酸鈉,氯氣是有毒有害氣體,屬于危險化學品,氯氣的采購、運輸和儲存均按危險化學品安全管理規定,采購和使用條件嚴格,價格不低。鋨和釕用溴酸鈉、氯酸鈉或氯進行蒸餾,鋨和釕未完全蒸餾、未蒸餾的鋨和釕存在于殘渣中,殘渣在后期進行王水溶解銥提取過程中,一部分鋨和釕進入溶液過程中變成雜質銥提純,一部分鋨和釕包含銥殘留在王水不溶殘渣中,王水不溶殘渣需要在蒸餾、王水溶解等步驟中返回溶解。
提供了一種鋨中貴金屬的回收方法銥 釕礦石,其中鋨銥 釕礦石、鋅、鋁在中頻爐中高溫粉碎,解決了鋅、鋁獨立造成的損失高、過濾困難的問題,中頻爐帶有攪拌器,加熱速度快,效率高,節約能源,鹽酸系統不使用有毒氣體,安全性高,實現循環利用,實現多次過濾和循環利用,恢復提高了利用率,其他金屬資源可以回收利用,避免了浪費。
為解決上述技術問題,本發明采用以下技術方案:一種鋨中貴金屬的回收方法銥 釕礦石包括以下工藝步驟,
1)混合粉碎原料:混合鋨銥 釕礦石、鋅、鋁按1:3:1的重量比,高溫破碎成原料;
2)酸浸:將原料浸泡在鹽酸溶液中,除去鋅和鋁,過濾產生第一濾液和濾渣;
3)堿溶水浸:將濾渣與固體堿在高溫下熔融,然后進行水浸處理,生成水浸液和殘渣;
4)和(3)氧化蒸餾脫鋨:在蒸餾反應釜中的水提液和渣中加入酸調節pH值,加入硝酸,進行蒸餾反應產生四氧化鋨蒸氣,吸收四氧化鋨蒸氣由氫氧化鉀溶液生成鋨酸鉀沉淀;蒸餾反應結束后,銥存在于蒸餾反應溶液中,并且釕存在于爐渣中釕二氧化鋨,實現鋨分離;
5)和(3)釕 恢復:將殘渣放入蒸餾容器中,加入鹽酸溶液,加熱至60-80℃,用恒壓漏斗滴加氯酸鈉生成釕四氧化二氮蒸氣,用鹽酸溶液吸收,加熱吸收液,滴加雙氧水,旋轉蒸發濃縮結晶,得合格品,釕三氯化物回收產品;
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