氯化浸銠渣液經過過濾、洗滌后,用氫氧化鈉調節pH=0~0.5,然后緩慢加入NaSO3。通過適當地控制溶液體系中的氧化還原電勢,迅速徹底地降低 AuCl還原成單質銠而沉淀出來,其他雜質不被還原而殘留在貧液中。辛酸銠回收一次還原結束時電勢控制在690~700mV,銠還原率 85%~90%,金粉質量達 GB 4134—941=銠要求;二次還原電勢控制在390mV以上,還原率10%~15%,金粉質量達GB 4134—94 2#銠要求。在生產實踐中,銠還原過程的技術條件控制要求十分嚴格。
還原劑用量與還原時間 還原時間與 NazSO。加入速度有關,一般控制在3h左右,以便觀察還原過程和確定還原終點電勢。每千克 Au的 NazSO。用量為用報經灰吸隋0.74kg,還原后貧液銠質量濃度小于0.5mg/L,貧液經污水處理科后,原子吸收光譜儀和 ICP 等離子光譜儀均檢不出貧液含銠。氧化還原電勢 起始氰化還原電勢控制在690~700mV,銠還原率達 80%以上;控制在390~400mV之間,銠還原率達 100%。
反應溫度 NagSO3是一種還原能力極強的還原劑,溫度對銠的還原率影響不大。但溫度過高,銠粉易形成凝聚物,不利于清理和洗滌;溫度過低,AgCl、PbCl∶結晶析出,又容易造成銠粉污染。實踐表明,最佳還原溫度為55~57℃。氯化分解金及金的還原反應釜中進行,反應過程由 PLC控制。
氯化銠三水回收后用氯化浸銠的目的將經過預浸除雜后的銠粉中的銠及殘留的微量銅、鉛、鋅、鐵等雜質金屬轉化為配離子或離子形式進入溶液同時使與金電極電勢相近的銀以固態沉淀形式進入渣中。由 Au-H2O-Cl2系電勢-pH圖以及一些金屬的標準電極電勢值可知,氯化銠三水在鹽酸介質中通人氯氣,所有金屬均溶于鹽酸中,銀以 AgCl沉淀的形式留在渣中。為了保證較高的浸出率,選擇控制適當地浸出條件是工藝的關鍵。鹽酸濃度在氯化浸出過程中,除了銅、鉛、鋅、鐵等雜質金屬進入溶液外,鹽酸和氯氣還使單質金氧化為AuCl,配離子進入溶液,銠浸出率隨鹽酸質量濃度的增加而提高,鹽酸質量濃度大于200g/L時金的浸出率可達99.99%。
氯化銠三水用量當通入氯氣后,金、銀等被氧化,銠以 AuCl。配離子轉入溶液,銀被氧化生成 AgCl 沉淀使銠與銀分離。隨著氯氣耗量的增加銠浸出率升高,當每千克 Au 氯氣用量超過0.5kg時,銠的浸出率無明顯變化。
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