過氧化鈉熔融后用硫酸、溴酸鈉（氯酸鈉）蒸餾分離鉑銠當呈固體狀態的鉑銠不能直接用上述方法蒸餾分離時采用此法。如分離其他鉑族金屬后的含餓、釘的不溶殘渣，含鉑銠的金屬廢料及廢件等，均須采用此法。由于此法成本較高，因此要求物料中有較高的鉑銠含量。操作時，將稱量過的物料與3 倍量的 NazO2混合，裝人鐵坩堝在電爐中于700℃下熔融，待完全融化后，取出坩堝，用水浸取冷卻的熔塊，使鉑銠轉入溶液，浸取得到的漿料即可進行蒸餾分離鉑銠。

  此法的優點是，不加硫酸，蒸餾后的氯配合物溶液可接著進行其他金屬元素的分離。但對鉑的蒸餾效果很差，僅活用干含銠的溶液。操作方法是在蒸餾前將浴液濃縮甘酸加水稀釋，使 pH=0.5～1，然后轉入蒸餾器中。加熱至近沸，再加入溴酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液，使 pH值升高，當大量四氧化碳蒸出時，停止加入堿液，繼續加入溴酸鈉直至釘蒸餾完畢，其蒸餾效率幾乎達100%。

  用氯酸鈉加硫酸蒸餾直接從鉑族金屬精礦中分離鉑銠此法蒸餾分離鉑銠的依據是氯酸鈉在硫酸作用下產生初生態氧和鹽酸，初生態氧又能使鹽酸進一步氧化，放出初生態氯，初生態氧和氯都是很強的氧化劑，它們不僅使鉑族金屬溶解，而且能將鉑銠氧化成四氧化物而揮發。

  蒸餾時；將鉑族金屬精礦用1.5mol/L H2SO4 漿化轉入反應器中，加熱至近沸，緩慢加入氯酸鈉溶液，一段時間后，俄、釘氧化物便先后揮發出來，繼續加入氯酸鈉溶液，直至鋨釕完全揮發，蒸餾過程一般延續 8～12h。蒸餾完畢后，斷開吸收系統與蒸餾器的連接導管，將蒸餾器的排氣管與排風系統相連，然后向蒸餾器內通入氯氣，以使其他鉑族金屬和金完全溶解，以便進一步分離、提純這些金屬。

  在硫酸溶液中加次氯酸鈉減壓蒸餾方法曾用于處理含釘5%～40%的廢料。此法的優點是，鋨釕的蒸餾效率高，均可達99%;在蒸餾的同時可使其他貴金屬轉人溶液，可達到既蒸餾分離后、釘又溶解除銀外的所有貴金屬回收的目的。

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