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廢銠催化劑銠回收工藝,氯化物溶液中銠回收及其分離

時間:2022-08-22 09:22:06 作者:鼎鋒貴金屬回收 點擊:

  每千克丁辛醇裝置廢銠催化劑中含有幾百至幾千毫克銠,銠價格昂貴,高效回收其中的銠十分必要,目前資料報道的銠回收方法或銠損失大,如萃取法、吸附分離法、焚燒法;或效率低,如液相消解法。針對這些問題,探索了一種焙燒和液相消解相結(jié)合的銠回收工藝,并重點對焙燒工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,廢銠催化劑首先經(jīng)蒸餾濃縮得到銠渣,然后向銠渣中添加適當(dāng)倍數(shù)的二氧化硅后,采取一定的程序升溫焙燒,所得焙燒銠灰再液相消解得到可溶性銠鹽回收,該過程效率高,銠回收率大于99%。

  在鉑銠金屬分離中,最經(jīng)典的方法是水解沉淀法。由于鉑、銠的化學(xué)性質(zhì)非常接近,在水解沉淀過程中部分二價鉑會產(chǎn)生沉淀,很難使鉑銠分離徹底,而且工藝冗長,金屬直收率低。采用水解沉淀與陰離子樹脂交換相結(jié)合的方法分離鉑銠,鉑的吸附率達(dá)96.1%;銠的收率達(dá)98.5%。作為銠還原的金屬方法,有氯化鉀中加入甲酸、氯化鉀以黑形式回收后,在氫氣氛中向六種方法進(jìn)行處理,但是,由于得到還原的金屬方法,后溶液中過濾回收可能的紅燈如果有紅色和甲酸,在進(jìn)行燒制的情況下,會在設(shè)備制造下為 SUS 的說法,因為直接在燒制后的火中可能有殘留必須先對紅黑進(jìn)行水洗。盡管黑確實不是因為水洗而被溶解,但本發(fā)明人發(fā)現(xiàn),如果對上述方法中溶解回收的銠進(jìn)行水洗,則,則水洗造成損失。這是由于在回收物的六種認(rèn)為中進(jìn)入了是重結(jié)晶了的銠氯酸,由于六氯氯化銨在溶解水中,所以在水洗時產(chǎn)生了溶解損失。水洗時的溶解損失為10%左右。

  另外,在通過還原還原銠黑的時候,因為也還原了某種六氯化鉻酸銨,所以可以還原酸性在濾液中的損失。水洗洗滌而還原中進(jìn)行的洗滌,可以引發(fā)的在破壞水洗造成黑水洗禮。此外,在不新加坡洗的情況下,雖然擔(dān)心因六氯酸與混入水洗黑會導(dǎo)致銠的錯誤水平;提高發(fā)現(xiàn),即使不水洗,也可以進(jìn)行水洗的情況下同樣的但不同的水平影視演員。


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  這是由于,第1,甲酸前溶液中含有的其他金屬(Pt、Pd、Ru、Ir、Cr、Fe、Ni、Al、Cu、Pb、Ag等)的濃度為1mg/l以下,非常低沉,所以后的紅紅來自的液體混入少。第2部,作為紅紅的黑液混入的喜愛,通過在75℃的還原中,為500℃下進(jìn)行了88次吸毒,因此不于燃燒中。目前的工作提出通過與金屬鋅粉的膠結(jié)從含銠的廢漂洗水中回收銠。詳細(xì)研究了鋅含量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和振蕩對銠回收率的影響。此外,研究了銠的膠結(jié)動力學(xué),發(fā)現(xiàn)其活化能為30  kJ/mol。在詳細(xì)觀察膠結(jié)過程中鋅粉的溶解行為后,證明大部分鋅優(yōu)先被游離酸消耗,這一發(fā)現(xiàn)得到了 pH 測量的證實。所提出的方法簡單、直接且經(jīng)濟(jì)上可行。

  銠的回收和純化一直很困難,因為它在氯化物溶液中具有復(fù)雜的水化學(xué)性質(zhì)。對這種化學(xué)進(jìn)行了回顧,特別強(qiáng)調(diào)了物種形成。利用現(xiàn)有的動力學(xué)數(shù)據(jù),提出了一個新的形態(tài)圖,表明即使在相對強(qiáng)的氯化物溶液中,也至少有兩種不同的銠水/氯陰離子物質(zhì)。事實上,它表明水化可能比以前認(rèn)為的更普遍。這對此類解決方案對現(xiàn)代回收過程(例如溶劑萃取)的行為具有嚴(yán)重影響。此外,還回顧了已發(fā)表的溶劑萃取和離子交換分離方案,證明了由于銠的水化學(xué)性質(zhì)而在設(shè)計合適的工藝時遇到的困難。

  研究了從汽車催化劑和氧化鋁負(fù)載的 Ru 催化劑中回收 Pd、Pt、Rh 和 Ru。將 Pd、Pt、Rh 和 Ru 的微波輔助浸出與濁點提取相結(jié)合,獲得了一種環(huán)保的回收方法。在微波爐中使用 HCl、HNO 3和王水在五種不同溫度(90-210 °C)下進(jìn)行了一系列浸出實驗。在 150 °C以上的溫度下,王水和 HCl 能夠浸出 > 90% 的 Pd、Pt、Rh 和 Ru 。在 120 °C 時,觀察到回收率略低,但基質(zhì)元素的浸出也有所減少。將濁點提取 (CPE) 方法應(yīng)用于 120 HCl 浸出后獲得的樣品     攝氏度。該方法首先通過析因設(shè)計優(yōu)化到合適的 Pd、Pt、Rh 和 Ru 濃度水平 (>  1  mg  L -  1 )。 然后,提取適當(dāng)稀釋的浸出液(1 M HCl) ,Pd的回收率為 91  ± 6%,Pt 為 91 ± 5%,Rh 為 85 ± 6% ,Ru 為66 ± 11%。同時,基體元素(Al、Ce、Zr)的濃度降低了 95% 以上。       


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