銥粉末與混合堿混合加熱反應；將產物冷卻后ii洗滌用于)得到步驟i)中的水，攪拌，固液分離；iii)將步驟ii)中固液分離產生的固體加入氯氮[0024] 酸中，加熱攪拌反應；并且iv)將步驟iii)反應物料冷卻并進行固液分離，然后液體蒸餾濃縮得到氯銥酸產品。該方法搭建過程為本發明的提供很簡單，銥 粉末單程轉化率高，目標產品收率高，后期損失銥低。

  銥是一種具有適當延展性的銀白色貴金屬，其熔點2410℃，沸點4130℃，一般為面心立方晶體。一般商品形態銥是粉狀的，即銥 粉末.目前，狀態銥 粉末 內裝市場價格在10~20萬元/公斤。

  金屬銥是合成其他含銥化合物，制備含銥化合物的初始飼料銥催化劑。銥而銥化合物的廣泛用途正是用作各種化學反應，如異構化反應、加氫甲酰化反應或羰基化反應的催化劑的用途。目前，重量已通過特殊羰基化得到銥或其化合物用于催化取決于。一個例子就是甲醇羰基化生成乙酸或銥催化其活性衍生物。

  氯銥酸為深棕色或黑色針狀結晶，粒狀或塊狀，易潮解；加熱至90℃以上失去結晶水，150℃至180℃加熱至轉變成三價銥化合物；溶于水、乙醇和乙醚。氯銥酸是重要的化學催化劑銥試劑原料，可制醋以甲醇為催化劑羰基酸的反應。

  氯銥酸的傳統制備方法是金屬銥 粉末與堿式酸酐在高溫爐中反應，反應生成物溶于酸，未反應銥 粉末經過濾洗滌分離，所得濾液與氯氮酸反應后再次與氯 化銨反應得到氯銥酸銨沉淀，過濾洗滌后得到的氯銥酸銨經濃縮再與氯氮酸反應得 到氯銥酸。

  銥粉末為混合堿物質的量的30-50%，優選36-44%。在使用比例范圍內，獲得較好的反應效果在于， 銥后期損耗低，產品良率高。在步驟i)中，反應在500-720℃，優選600-700℃的溫度下進行反應。進一步優選地，步驟i)通過程序升溫反應，并且優選地通過以下加熱程序進行反應：

  A.從室溫加熱至160-240°C，優選200°C±10%，保溫10-60min，優選20-40min；

  B.連續升溫至460-540°C，優選500°C±5%，保溫10-60min，優選20-40min;升溫速率優選100-150°C/h；

  C. 610-720°C，優選650-700°C連續加熱至，保持2-3.5h，優選2.5-3h。加熱方案a的加熱速率為50-100°C/h。加熱方案b的加熱速率為100-150°C/h。加熱方案c的加熱速率為50-100°C/h。16742731963

  通過采用上述反應加熱方案，可以使反應平衡迅速進行，既節省反應時間又可以獲得較好的反應結果。

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