一種測量銠和銥在金分離渣中,包括首先制備富銠锍鎳紐扣和銥,用鹽酸溶解锍鎳扣,有效分離待測貴金屬硫化物和雜質元素,趁熱抽濾,省去碲共沉淀環節,簡化分析過程,使銠完全溶解和銥在貴金屬硫化物中采用密封消解。
隨著國際市場銅精礦加工成本的逐步降低,各銅冶煉企業的成本效益承受壓力不斷加大,以銅陽極泥為主體的資源綜合循環利用在銅中的比重不斷加大。冶煉效益來源越來越大。金分離渣是采用半濕法處理工藝從銅陽極泥中提銀的主要原料,是通過預浸和王水分離銀陽極泥電解過程中產生的銀陽極泥而得的產品。合金,含有各種有價值的金屬元素,如金、銀、鉑、鈀、銠、銥等,在冶煉過程中不斷富集后具有很大的提取價值。其中,銠和銥被稱為“現代工業維生素”的金屬,因其廣泛應用于現代工業和尖端技術而在中國受到關注。銠和銥資源稀缺昂貴,銠和銥必須回收,但準確測定銠和銥一直是分析中的難題。因此,一種測定銠含量的方法和銥中金選礦渣需要建立,以滿足行業的發展要求。
針對現有技術的不足,本發明旨在提供一種測量銠和銥在金分離渣中,該方法的靈敏度和準確度能夠滿足銠和銥生產和科研中選金渣中的含量。
為實現上述目的,本發明采用以下技術方案:
一種測量銠的方法和銥[0007] 中金分離渣的特征在于包括以下步驟:
s1、將樣品與碳酸鈉、碳酸鎳、二氧化硅、硼砂、淀粉和升華硫混合均勻,放入粘土坩堝中,用覆蓋劑覆蓋粘土坩堝;然后將粘土坩堝放入930℃的試金電爐中,保溫15min,連續升溫至1130℃,保溫20min,出料。取出粘土坩堝,平穩旋轉多次,輕敲多次,將粘土坩堝內的熔體倒入預熱的鑄鐵模具中;將冷卻后的熔渣粉碎,得到富含銠的啞光鎳紐扣,銥;
s2、將步驟S1得到的磨砂鎳紐扣粉碎,將粉碎后的磨砂鎳紐扣放入燒杯中,加入鹽酸溶液A,蓋上表玻璃,將燒杯置于電熱板上,加熱燒杯,保持燒杯處于微沸狀態,待溶液澄清且無硫化氫小氣泡出現時停止加熱;然后趁熱用負壓過濾裝置過濾溶液,依次用溫鹽酸溶液B和水洗滌沉淀,得到銠和銥沉淀物;
s3,轉移銠和銥將步驟S2得到的沉淀物和濾膜放入密閉消解罐中,加入王水,放入恒溫強制風干烘箱中,升溫至160℃,保溫消解4小時。恒溫強制風干箱內溫度自然冷卻至室溫后,取出密閉消解罐,打開;然后將密閉消解罐中的供試品溶液轉移至容量瓶中,靜置、澄清、檢測;
選取某廠銅陽極泥處理工藝中的1號金分離渣樣品,并進行標注回收根據提出的分析方法進行精密度測試,其中銠的實驗分析結果為70.02g/t、69.15g/t、67.03g/t、71.29g/t、69.99g/t、68.57g/t和72.52 g/t,樣品的相對標準偏差為2.4%,當銠的添加量為30.00g/t時,銠的添加量為97.81g/t,回收銠的加入率為93%,當銠的添加量為60.00g/t時,銠的添加量為127.4g/t,回收銠率96%;結果銥分別為57.44g/t、54.27g/t、55.93g/t、58.46g/t、56.89g/t、58.99g/t和59.10g/t,樣品測量的相對標準偏差為3.1%,銥含量為 75.93g/t 和銥 回收率達到 93% 時銥添加量為 20.00g/t,銥含量為 97.62g/t 和銥 回收率是 101% 時銥含量為 40.00 g/t。
s4、銠的測定銥:
在電感耦合等離子體質譜儀中,通過三通連接185 Re和203 tl混合內標溶液作為103 Rh和193在線加入10μg/L的混合物,并通過使用消除信號漂移的影響Ir的內標,測量銠和銥采用ICP-MS在步驟S3得到的待測溶液中。
進一步地,在步驟S1中,將0.20g樣品與20g碳酸鈉、2g碳酸鎳、8g二氧化硅、10g硼砂、1g淀粉和1g升華硫混合;粘土坩堝的體積為 100 mL。
進一步地,所述覆蓋劑按質量包括2份碳酸鈉和1份硼砂,覆蓋劑厚度為10mm
進一步地,步驟S2中,燒杯的體積為500mL,鹽酸溶液a的加入體積為300mL;鹽酸溶液A的濃度為6mol/L。
此外,鹽酸溶液B使用1體積的濃鹽酸和9體積的純水制備。
進一步地,溫鹽酸溶液B為30-40℃。
有益效果是:
1.該方法中锍鎳紐扣通過鹽酸溶解能有效分離待測貴金屬硫化物和雜質元素,并趁熱過濾,省去了碲共沉淀環節,簡化了分析過程,銠和銥貴金屬硫化物通過密封消解可完全溶解。
2. 測量銠的方法和銥選金渣中的含量準確度和精密度好,恢復加標率90-103%,相對標準偏差1.7-4.9%。銠法的檢出限和銥方法分別為0.58μg/L和0.035μg/L,定量限分別為1.74μg/L和0.11μg/L。
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