涉及稀有貴金屬領(lǐng)域回收, 特別是一種回收方法銥從銥- 含二氧化鋯
一種回收方法銥從銥-含二氧化鋯，其包括進(jìn)行氧化揮發(fā)的步驟銥在加熱和通風(fēng)的石英管中實現(xiàn)分離銥和鋯，然后依次進(jìn)行酸液浸出、加堿中和、脫水加氫銥氧化物以獲得高純度海綿銥產(chǎn)品，同時設(shè)計尾氣吸收罐，進(jìn)一步提高銥回收速度。本發(fā)明采用了不同于現(xiàn)有技術(shù)的技術(shù)手段，首先，銥和二氧化鋯分離，然后銥氧化物經(jīng)酸堿處理再還原，最后得到海綿銥得到濃度為 4N 或以上的銥尾氣中的氣體也被回收，從而使回收率很高。
銥是一種具有立方心結(jié)構(gòu)的銀白色稀有貴金屬，化學(xué)符號Ir，原子序數(shù)和原子量分別為77和192.22，屬于鉑族元素之一，熔點2454℃密度為22.421g/cm 3。銥常溫下較硬，機(jī)械加工易破碎，高溫加工可減薄或變薄。的內(nèi)容銥地殼中只有鉑的1/10，價格昂貴，目前在250元/克以上。
對于偏氧化物、硅酸鹽、鋁酸鹽、沒食子酸鹽、石榴石等晶體，熔點較高，一般在1500℃以上，需要高頻或中頻感應(yīng)加熱加熱，銥純的坩堝銥用作容器和感應(yīng)源，用氧化鋯磚和氧化鋯砂包圍外圍和底部保溫，進(jìn)行提拉法生長。由于工作溫度高，保溫時間長達(dá)數(shù)天至數(shù)十天，銥坩堝仍能保持較高的硬度和穩(wěn)定性，但存在大量銥可能發(fā)生蒸發(fā)；特別是當(dāng)晶體成分因氧化物的分解而發(fā)生偏差或其中含有氧空位缺陷時，爐內(nèi)氣氛為弱氧化性，這也會導(dǎo)致銥坩堝被氧化揮發(fā)。大部分丟失銥會凝結(jié)并粘附在坩堝周圍的氧化鋯絕緣層上，形成一層銥顆粒在內(nèi)表面，有一小部分進(jìn)入熔體和晶體。為了降低生產(chǎn)成本，揮發(fā)性銥需要恢復(fù)。目前主要采用氧化絡(luò)合物沉淀化學(xué)法進(jìn)行提取。銥來自銥含二氧化鋯材料，該方法采用中國發(fā)明專利CN101445872B，具有生產(chǎn)周期長、成本高的缺點恢復(fù)成本和更多使用的化學(xué)試劑；中國專利申請CN103667724A采用高壓靜電分離工藝。二氧化鋯物料需要粉碎成極細(xì)的顆粒，一方面機(jī)械粉碎會造成粉塵污染和高能耗，另一方面，銥僅占二氧化鋯物料重量的百分之一左右，粉體處理量大，二氧化鋯物料粉碎后無法再利用，熱場建設(shè)成本很高。
因此，需要提供一種簡單可行的恢復(fù)方法。銥從銥-含二氧化鋯，不破壞二氧化鋯保溫材料的結(jié)構(gòu)，全面降低晶體生長過程的成本。
提供一種簡單可行的回收方法銥從銥- 含二氧化鋯。
為達(dá)到上述目的，采用以下技術(shù)方案：一種回收方法銥從銥含二氧化鋯包括以下步驟：
s1,銥-鋯分離：在加熱爐中放置可通風(fēng)的石英管，在石英管前端放置隔熱罩，石英管包括高溫段、低溫段和溫度梯度段位于高溫段和低溫段之間，放置銥-石英管高溫段含有二氧化鋯，在石英管的溫度梯度段和低溫段放置石英穿孔內(nèi)蓋，將流動的保護(hù)氣體引入石英管，密封石英管，并讓流動的保護(hù)氣體依次通過隔熱罩、高溫段、溫度梯度段和低溫段；以150-200℃/h的升溫速率將高溫段從室溫加熱到1150-1250℃，調(diào)節(jié)低溫段溫度比高溫段低450-750℃ ，將保護(hù)氣體切換為高純氧氣，其中溫度梯度段的溫度梯度為15-30℃/cm；銥二氧化鋯沉積在石英開孔內(nèi)蓋上，二氧化鋯結(jié)構(gòu)完整無損；在該過程中，所有尾氣通過裝有第一酸溶液的尾氣吸收罐排放。
s2、酸液浸出：將附有酸液的石英穿孔內(nèi)蓋浸泡銥將二氧化硫粉末倒入 4-8 mol/L 的第二酸溶液中，然后將含有銥在尾氣吸收罐中與第二酸溶液形成混合溶液，將混合溶液加熱至50-60℃，攪拌12-24h，過濾得到氯銥酸溶液；
s3、加堿中和：將3-5 mol/L的強(qiáng)堿溶液緩慢滴加到氯銥酸溶液中，使pH值保持在13-14，溫度保持在50-65℃，攪拌反應(yīng)3-5小時, 過濾, 用純水洗滌 3-5 次, 得銥氫氧化物沉淀；
s4、脫水加氫：將水洗后的脫水銥氫氧化物沉淀，并轉(zhuǎn)移脫水的銥氫氧化物沉淀到放置在加熱爐中的通風(fēng)石英管中；在石英管中通入流動的保護(hù)氣體，流量為0.02-0.08 m 3密封石英管，以300-400℃/h的升溫速率將石英管從室溫加熱到350-450℃，然后保溫4-6小時；以250-300℃/h的升溫速率升溫至800-1000℃，逐漸將保護(hù)氣轉(zhuǎn)為高純氫氣，保溫2-4h，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，自然降溫至300-400℃，以0.02-0.04 m 3和h的流速逐漸將氫氣轉(zhuǎn)化為保護(hù)氣體，待溫度冷卻至室溫時關(guān)閉氣流，得到海綿銥.
本發(fā)明采用了不同于現(xiàn)有技術(shù)的技術(shù)手段，首先，銥和二氧化鋯分離，然后銥氧化物經(jīng)酸堿處理再還原，最后得到海綿銥得到濃度為 4N 或以上的銥尾氣中的氣體也被回收，從而使回收率很高。
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