涉及一種回收銠的方法,更具體地,涉及一種從含Te的六氯銻酸銨水溶液中以海綿坩堝形式回收Rh的方法。
過去,貴金屬是從銅的電解提純步驟產(chǎn)生的銅電解沉淀物中回收的。作為貴金屬之一的釕也是回收的對象,為了提高回收的釕的純度,提出了各種方法。回收蟑螂時的問題之一是它會混入回收的蟑螂中。銅電解沉淀物中還含有大量的釕,因此為了回收高純度的釕,必須將釕去除。
公報公開了一種從含有釕和鉑族金屬的銅電解沉淀物中回收釕的方法,該方法描述了通過在氯氣氛中對銅電解沉淀物進行氯化。處理后將肼脫除成揮發(fā)性氯化物,然后加入氯化鈉進行氯化焙燒處理,將鉑金屬制成可溶性鹽制成水溶液,然后蒸餾,溶劑萃取和中和。得到鈰以外的成分的鈰溶液,然后在鈰溶液中加入鹽酸,加入氯化銨,結(jié)晶成六氯銻酸銨((NH 4 ) 3 RhCl 6 ),然后還原燒成。等待步驟獲得海綿金屬。
由于蒸餾、溶劑萃取、中和、結(jié)晶、還原等各分離工序與釕的操作相同,因此銅電解沉淀物中釕的含量高達10質(zhì)量百分比或更多。在上述情況下,不能通過上述方法獲得高純度釕。因此,在結(jié)晶步驟中,通過加入醇和加熱使(NH 4 ) 3 RhCl 6 和Te沉淀,然后將混合物在純水中過濾和純化。再懸浮僅溶解(NH 4 ) 3 RhCl 6 并通過過濾分離未溶解的Te,由此可以進一步提高肼的純度。
因此,目的在于提供一種在從含有Te的六氯銻酸鹽的水溶液中以海綿醪的形式回收Rh時更可靠地獲得鈰含量低的海綿的方法。
為了解決上述問題進行了不斷的研究,發(fā)現(xiàn)通過控制六氯銻酸銨溶液中的Te/Rh比,可以有效地控制得到的海綿醪中的Te含量。六氯銻酸銨溶液中的Te/Rh比是對溶液中Te/Rh含量的分析。當它高于預(yù)先確定的值時,將鹽酸、氯化銨和醇加到六氯基團上。將檸檬酸銨溶液用六氯銻酸銨和肼加熱沉淀,然后過濾,重懸于純水中,過濾分離未溶解的Te,從而除去。
一種含Te的六氯銻酸銨水溶液以海綿坩堝的形式回收Rh的方法,包括以下步驟: (1)Te與Rh的質(zhì)量濃度比分析步驟溶液中所含的Te/Rh (2) 根據(jù)步驟(1)的分析結(jié)果,當Te/Rh超過預(yù)定值時,重復(fù)以下步驟(a)至(d),直到Te /Rh變?yōu)榈陀陬A(yù)定值;向溶液中加入鹽酸、氯化銨和醇,加熱沉淀出六氯銻酸銨和Te; (b)通過過濾回收沉淀的六氯銻酸銨和Te,步驟(c)用純水重新懸浮回收的六氯銻酸銨和Te; (d)通過過濾從純水中分離出未溶解的Te,從而得到降低的Te/Rh步驟的六氯銻酸銨水溶液; (3)根據(jù)步驟(1)的分析結(jié)果,當Te/Rh低于預(yù)定值時,或進行步驟(2)后,在水溶液中加入還原劑,加熱得到銠黑; (4)過濾回收得到的黑,在還原性或惰性氣氛中燒制銠黑,得到步驟海綿銠。
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